- 中药化学成分程序化分离制备
- 王晓 杨滨主编
- 9字
- 2020-08-28 07:05:09
第2章 蒽醌类化合物
2.1 巴戟天
巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效。巴戟天的主要活性成分有蒽醌类和糖类成分等。其中蒽醌类主要活性成分包括芦荟大黄素(aloe-emodin)、芦荟大黄素苷(aloin)等。
【主要化学成分与结构】
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【主要化学成分提取、分离】[1]
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图2-1 巴戟天粗提物的制备HSCCC分离图
HSCCC条件:柱体积230mL;溶剂系统,环己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶4∶4∶4),
上相作为固定相,下相作为流动相;流速1.5mL/min,进样量300mg,固定相保留率56%。
1—茜素-1-甲醚和1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌(90.6mg,>96.0%);
2—1-羟基-3-羟甲基蒽醌和芦丁-1-甲醚(52.5mg,>96.0%);
3—蒽醌-2-甲醚(19.8mg,>96.0%)
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图2-2
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图2-2 巴戟天粗提物HSCCC分离部位1和2的制备HPLC分析图
HPLC条件:XTerra C18(150mm×19mm i.d.,5μm);紫外检测波长280nm。
流速5.0mL/min;进样量4mL;流动相,甲醇-1%乙酸水=60∶40;4—茜素-1-甲醚
(54.9mg,99.4%);5—1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌(10.2mg,96.8%);
6—1-羟基-3-羟甲基-蒽醌(16.4mg,97.6%);7—芦丁-1-甲醚(18.2mg,97.4%)
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图2-3 巴戟天粗提物的HPLC分析图
HPLC条件:Shim-pack C18(4.6mm×150mm,5μm),紫外检测波长280nm,
流速1.0mL/min;流动相:A(1%乙酸),B(甲醇),0~20min,55%~75%B