- 中药化学成分程序化分离制备
- 王晓 杨滨主编
- 714字
- 2020-08-28 07:05:09
3.8 附子
附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根,具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛等功效。现代药理研究表明,二萜类生物碱是附子发挥抗炎、镇痛和神经肌肉阻断活性的主要成分,其主要包括中乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱等。
【主要化学成分与结构】
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【主要化学成分提取、分离】[8~10]
(1)分离方法一
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图3-15 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[8]
HSCCC条件:柱体积300mL,溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶1∶9),上相加10mmol/L三乙胺
作为固定相,下相加10mmol/L盐酸作为流动相;流速2mL/min;进样量2.5g;固定相保留率62%。
Ⅰ—中乌头碱(104mg,93%);Ⅱ—次乌头碱(424mg,95%);Ⅲ—去氧乌头碱(126.25mg,96%)
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图3-16 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[8]
HPLC条件:Inertsil ODS-SP(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长230nm;
柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,甲醇-水(0.2%三乙胺)=80∶20。
1—中乌头碱;2—次乌头碱;3—去氧乌头碱
(2)分离方法二
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图3-17 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[9]
HSCCC条件:柱体积300mL;溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶4∶5),
上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;进样量90mg。
Ⅰ—北草乌碱(15.3mg,97.9%);Ⅱ—中乌头碱(35.1mg,96.2%);
HSCCC残留物—次乌头碱(22.7mg,99.2%)
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图3-18 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[9]
HPLC条件:Agilent Zorbax Eclipse XB-C8柱(2.1mm×150mm,5μm);紫外检测波长235nm;
柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,2g/L庚烷磺酸钠(含0.2%三乙胺,
用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65∶35,体积比);等度洗脱时间为15min。
1—北草乌碱;2—中乌头碱;3—次乌头碱
(3)分离方法三
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图3-19 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[10]
HSCCC条件:溶剂系统,氯仿-甲醇-0.3mol/L盐酸(10∶3∶4),上相作为固定相,
下相作为流动相;流速1.2mL/min。3—苯甲酰新乌头原碱
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图3-20 苯甲酰新乌头原碱的HPLC分析图[10]