2.2 试剂的取用

实验用液体和固体试剂应按需取用。试剂一旦取出,不能再放回原瓶,以免污染瓶中试剂,多余试剂可放入指定的容器内。

2.2.1 液体试剂

一般情况下,取用液体试剂可采用倾倒、吸取和量取的方法。

(1)倾倒

取下试剂瓶盖,倒置于实验台上,右手掌心正对标签握住试剂瓶,左手持量筒或试管并倾斜一定角度,缓慢倒出瓶中液体[图2-1(a)]。倾倒完成后,在保持试剂瓶口与量筒口(试管口)接触的情况下,缓慢竖直试剂瓶后再移开,以免液体沿试剂瓶外壁流下。

图2-1 倾倒液体

将液体试剂转移至烧杯时,应采用玻璃棒引流,玻璃棒下端应低于烧杯口上沿且与烧杯内壁接触[图2-1(b)]。倾倒完成后,试剂瓶紧贴玻璃棒并竖直,瓶口无液体流出后再与玻璃棒分开。

(2)吸取

从滴瓶中吸取液体试剂时,须使用滴瓶配带的滴管。先提起滴管使管口离开液面,用手指捏紧滴管上部的胶头,排出其中的空气,再将滴管插入试剂瓶液面以下,放松手指即可吸取液体试剂。滴加时,严禁将滴管伸入容器内,严禁滴管接触容器内壁(图2-2),严禁滴管管口向上倾斜(以免液体试剂回流到胶头中,腐蚀胶头,污染试剂)。一个滴管只能吸取一种试剂,不能混用。

图2-2 滴加液体

(3)量取

量筒量取液体试剂时,先采用倾倒法倒入大部分试剂后,再用滴管补足液体试剂至刻度。读数时应注意视线与液面的弯月面保持平齐,不能仰视或俯视读数(图2-3)。移液管可准确移取一定体积的液体试剂,其使用方法见《无机及分析化学实验》中滴定分析基本操作及常用量器的使用与校正。

图2-3 读数时的视线

2.2.2 固体试剂

一般情况下,取用固体试剂分为取出和称量两步。

(1)取出

固体试剂通常用干净的药匙取出,每种试剂专用一个药匙(用过的药匙必须洗净擦干后才能再用,以免沾污其他试剂)。常用的药匙有塑料匙、牛角匙和不锈钢匙。

(2)称量

称取一定量的固体试剂时,应根据试剂的性质,将试剂放置于称量纸上或表面皿、称量瓶、烧杯、烧瓶等干燥洁净的玻璃容器内,用合适的天平进行称量。有机实验室中常用天平的感量从0.0001~0.1g不等(图1-16),而有机实验称量允许误差在1%左右。例如称量大于1g样品,使用感量为0.01g的天平即可。

称量时,多采用两次称量法,即样品质量为两次称量之差。两次称量法在称量过程中都包含相同的误差(零点误差、砝码误差等),因此在称量值相减时,误差可以大部分抵消,使称量结果更准确可靠。常用的两次称量法是固定质量称量法(适用于不吸潮、不分解的稳定样品)和差减称量法(适用于易吸潮、易氧化的不稳定样品),在此不再赘述。

2.2.3 气体试剂

气体钢瓶是存储压缩气体和液化气体的高压容器,最高工作压力为15 MPa。气体钢瓶外表涂有特定颜色的底漆,并用特定颜色汉字标明气体种类,见表2-1。

表2-1 常用气体钢瓶颜色

由于实际使用气体时的压力往往较低,而钢瓶内气体压力通常都较高,为了得到稳定的气流和压力,钢瓶需要安装减压阀才能正常使用。减压阀一般为弹簧式减压阀,依据手柄转动方向分为正扣和反扣两种(图2-4)。转动大手柄时,从钢瓶压力表上可知瓶内压力,转动针阀时,可控制气体流量和出口压力。

图2-4 减压阀

使用气体钢瓶尤其需要注意的是:①钢瓶应置于阴凉、干燥、远离热源处;②氧气钢瓶应与可燃性气体分开存放,并使用专门氧气减压阀;③氢气钢瓶最好置于防爆气瓶柜内;④减压阀不能混用,安装减压阀时注意与钢瓶螺纹方向的匹配,应紧密连接不能漏气;⑤钢瓶内气体绝对不能全部用完,一般应保持0.05MPa以上的残余压力,以防止重新充气或以后使用时发生危险。

对于实验室通过化学反应制备的气体的使用,应首先对气体进行净化,继而进行必要的干燥,再在气路中设置安全瓶后才能将气体引入反应装置。通常情况下气体的净化,可选用某些液体或固体试剂,分别装填于洗气瓶或干燥塔(图2-5)中,通过物理吸附、化学吸收或反应等过程,达到除杂的目的;气体的干燥则应依据气体特性选择适宜的干燥剂(表2-2);安全瓶可以防止气路压力不平衡而引发倒吸等情况的发生。

图2-5 气体净化器

表2-2 常用的气体干燥剂