2.3　加热及冷却

2.3.1　加热

有机化学实验中，经常要对反应体系进行加热以提高反应速率（通常反应温度每提高10℃，反应速率就会增加一倍），在提纯分离有机化合物及测定某些物理常数时，也常常需要加热。

加热操作可分为直接加热和间接加热两种：直接加热是将被加热物直接放在热源上加热，例如在煤气灯上、马弗炉或电热套中直接对玻璃仪器加热，这种加热方式比较猛烈，热效率高，升温迅速，但加热不均匀，极易造成局部过热；间接加热是热源加热某些导热介质，介质再将热量传递给被加热物，这种加热方式比较温和，加热均匀，温度容易控制，但升温较慢。实验中常用的间接加热有水浴、油浴和砂浴。

水浴：以水为导热介质，水量不超过容器容积的2/3，适用于温度在40～100℃之间的加热操作。需注意的是随时补充水浴锅中的水，防止蒸干。

油浴：以导热油为介质，装置与水浴相似，适用于温度在40～250℃之间的加热操作。油浴所能达到的最高温度取决于导热油的种类，例如石蜡油最高使用温度为200℃，甘油可加热至220℃，硅油和真空泵油可加热至250℃。需注意的是油浴温度较高，应防止灼伤，且防止水溅入油中产生泡沫或引起迸溅；当油浴严重冒烟时，应立即停止加热，防止油浴燃烧。

砂浴：以细砂为导热介质，通常将细砂装在金属盘中，反应容器半埋在砂中，并保持其底部留有一层砂层，以防止局部过热，适用于温度在250～350℃之间的加热操作。

2.3.2　冷却

有机化学实验中，也经常要对反应体系进行冷却，以避免反应过于剧烈和温度过高，这就需要冷却剂。冷却剂可以起到降温的作用，其选择应依据所需的温度和待转移的热量而定。常用冷却剂及使用温度见表2-3。

① 水，最常用的冷却剂，廉价易得且热容大，用于冷却所需温度在0℃以上的体系。

② 冰-水混合物，常用冷却剂，冷却效果比水好，冰在使用时应碎成块状，用于冷却所需温度在0℃的体系。

③ 冰-盐混合物，常用冷却剂，冷却效果比冰-水混合物好，可方便地获得0℃以下的温度。冰与不同的盐混合、或以不同的比例混合，可达到不同的低温。例如，碎冰与其质量1/3的粗盐混合，可得到-21.3℃的低温；100g碎冰与143g结晶氯化钙混匀，可得到-54.9℃的低温，这也是冰-盐混合物所能达到的最低温度。

④ 干冰-溶剂混合物，低温冷却剂，可获得-78～-10℃的温度。由于混合物制冷量较小，应在冷却剂中加入过量的干冰，且使用杜瓦瓶（Dewar flask，图2-6），以减少体系与外界的热交换。需注意的是，干冰在粉碎过程中应使用铁研钵，不能使用瓷研钵；干冰加入溶剂时会产生大量泡沫，操作时应戴护目镜和手套。

⑤ 液氮-溶剂混合物，低温冷却剂，可获得-131～-84℃的温度。需注意的是，在注入液氮前，杜瓦瓶必须彻底干燥。