2.4 搅拌与振荡

为保证各组分充分混合和接触,反应体系(均相和非均相)通常需要加以搅拌或振荡,以促使各组分快速均匀分布,还可避免局部浓度过高或过热。有机反应中经常使用的搅拌方式主要有玻璃棒搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。

2.4.1 玻璃棒搅拌

玻璃棒,玻璃质细长棒状简易搅拌器,主要用来加速溶解、引流、转移固体、蘸取液体检测pH值和引发反应等,在化学实验中使用频率极高,是必不可少的实验用品之一。

玻璃棒搅拌(图2-7)用于迅速地将固体溶解在液体中,或者将多种液体混合均匀,搅拌时以一个方向搅拌,尽量不要碰撞容器内壁和底部,不要用力过猛,以免玻璃棒折断;玻璃棒还可用于蒸发时搅拌,防止液体因局部过热而引起飞溅;某些简单有机反应也采用玻璃棒搅拌来加速各组分的混合和接触。

图2-7 玻璃棒搅拌

2.4.2 磁力搅拌

磁力搅拌是利用电机带动磁铁转动,继而带动聚四氟乙烯等材料包裹的磁子(搅拌子)转动,从而达到搅拌的目的。磁力搅拌适用于密闭体系(如减压蒸馏、催化加氢等)或小规模反应的搅拌,操作简单快捷,是目前有机实验中使用最多的搅拌方法。

根据反应器的形状和搅拌要求,可选用不同形状的磁子,如图2-8所示。磁力搅拌中,应注意反应温度不超过180℃,否则易引起磁子消磁,影响搅拌效果。

图2-8 磁子形状

2.4.3 机械搅拌

机械搅拌是电机通过长杆带动搅拌棒桨叶转动,而达到搅拌的目的,也称为电动搅拌,适用于油-水、固-液等非均相反应体系或稍黏稠体系。对于较黏稠的胶状体系,宜选用大功率电机,并在使用时注意观察,避免因电机负荷过重而发热烧毁。

安装机械搅拌装置时,应先确定烧瓶高度并固定好,之后转动搅拌棒桨叶至合适位置将搅拌棒插入烧瓶,借助瓶底将桨叶展开,套上搅拌棒套管(支撑搅拌棒,避免搅拌棒在转动时发生摆动)(图2-9),将搅拌棒末端与电机转轴接连(可用胶管接连或用螺母固定)。然后调整电机高度,使搅拌棒距离瓶底2~5mm,并处于垂直状态;调整套管磨口与烧瓶磨口完全结合,并调整螺母松紧程度适中(太紧,搅拌棒转动困难,阻力大;太松,接口处会漏气)。最后进行空转检查,接通电源前应确保转速调节钮处于最低转速处,通电后逐级调节转速,装置运行时不应出现摆动,不应因摩擦出现较大的声响,在较高转速下也能平稳运行。

图2-9 搅拌棒套管

机械搅拌装置搭建好之后,可继续安装其他仪器,或者投入物料进行反应。

2.4.4 振荡

振荡常用于试管内溶液混合和萃取等操作中,在混匀物料时远不如搅拌重要。对于混合物中含有机械强度较小的物质(如树脂球等),长时间搅拌会使其破碎,此时可用振荡的方法进行混匀操作。如需长时间振荡或快速混匀时,可使用机械振荡装置(如漩涡振荡器等)。